铜薄膜作为光伏电池电极层，其表面形貌直接影响器件的光电转换效率。在光伏器件中，电极层表面并非越平整越好，适度的形貌扰动可以增大有效吸收面积、延长光程，从而提高转换效率。然而，磁控溅射过程中膜厚如何系统调控铜薄膜的晶粒尺寸、粗糙度和电学性能，此前缺乏完整描述。Flexfilm费曼仪器探针式台阶仪可以实现表面微观特征的精准表征与关键参数的定量测量，精确测定样品的表面台阶高度与膜厚，为材料质量把控和生产效率提升提供数据支撑。

本研究在室温下以直流磁控溅射制备了54–853 nm的铜薄膜，综合采用探针式台阶仪、AFM、SEM-EDS、XRD和四探针法进行表征，系统建立了膜厚与各性能参数之间的定量关系，为铜薄膜的可控生长提供了工艺依据。

实验方法
衬底为载玻片，经清洗、超声、干燥后装入溅射室。本底真空5×10⁻⁶ mbar，采用高纯铜靶（纯度99.999%），预溅射5 min去除氧化层。沉积气压8×10⁻³ mbar（纯氩），衬底不加热，溅射功率密度2.07 W/cm²，沉积时间0.7~13.5 min。厚度由台阶仪（测量掩膜台阶）和SEM截面共同确定。AFM用于形貌、粗糙度和晶粒统计，SEM观察表面与截面，EDS分析成分和界面，XRD用于晶体结构。四探针法测面电阻，换算电阻率。

薄膜质量与界面

(a)(b)铜层表面形貌的SEM显微照片； (c)样品截面SEM图像，标有EDS扫描线； (d)样品截面的EDS元素分布图；(e)沿样品断面的线扫描结果

所有铜膜均匀、光滑、无裂纹，附着力良好。EDS线扫描和面分布显示仅铜和玻璃组分，界面无污染，化学均匀性高。

晶体结构

玻璃衬底上600 nm铜层的XRD衍射图谱

XRD显示多晶面心立方结构，主峰(111)、(200)、(220)等。600 nm样品晶格常数3.61 Å，平均晶粒尺寸约40 nm。

厚度与溅射时间关系

由台阶仪和SEM测量得到的铜层厚度随溅射时间的变化关系

厚度随沉积时间线性增加（SEM和台阶仪结果一致）。相关系数r=0.9967，决定系数r²=0.993。回归得到每增加1 min，厚度增加59.7 nm。经验公式d = 20.5 + 59.7·T（d单位nm，T单位min），可在本实验条件下按需制备目标厚度。

表面形貌演变

不同厚度铜层的AFM图像：(a) 110 nm，(b) 220 nm，(c) 850 nm

AFM图像显示三种形貌区域：

厚度<200 nm：岛状晶核分散分布，形貌接近衬底粗糙度。

200~600 nm：晶粒均匀密集，形成连续薄膜，柱状晶结构，晶粒细小。

600 nm：晶粒合并长大，数量减少，表面出现深沟槽。

铜层粗糙度随厚度的变化关系

粗糙度Ra从0.22 nm（54 nm）增至3.21 nm（853 nm），RMS同步增长。线性拟合显示Ra与厚度强相关（r=0.9670），r²=0.9315，每增厚1 nm，Ra增0.0038 nm。这为厚度调控粗糙度提供了依据。

晶粒尺寸变化

(a, b) 54 nm和(c, d)850 nm铜层的晶粒边界分离图及相应的晶粒尺寸直方图

平均晶粒尺寸随铜层厚度的变化关系

晶粒尺寸统计显示，≤600 nm厚度时，晶粒尺寸约35 nm，变化很小；>600 nm后迅速增大，853 nm时达86 nm。这一变化对应第三区域的大晶粒演化。该现象源于生长过程中表面能最小化驱动，初始大量细晶粒合并成少量大晶粒。AFM探针曲率半径（6 nm）远小于所测晶粒半径（14~43 nm），且XRD结果一致，故数据可靠。

电阻率

所得铜层的电阻率随厚度及厚度倒数的变化关系

电阻率随厚度增加呈指数下降。54 nm时高达5.72 μΩ·cm，400 nm时降至约2 μΩ·cm，此后趋近铜体电阻率1.67 μΩ·cm。下降原因归结为晶粒长大减少晶界散射，载流子迁移率提高。

采用Fuchs-Sondheimer（表面散射）与Mayadas-Shatzkes（晶界散射）组合模型：

 该式预示ρ与1/d线性。对实验数据线性拟合得到体电阻率ρ₀=1.79 μΩ·cm，略高于文献值1.67 μΩ·cm，可能与溅射引入的位错和内应力有关。模型拟合得到晶界反射系数R=0.6，高于文献中块体铜的0.24和Harper估计的0.2–0.4，但处于0<R<1合理范围。R值的精确确定尚需低温输运实验验证。

本研究系统探讨了直流磁控溅射铜薄膜的厚度效应。溅射时间与膜厚之间稳定的线性关系（r²=0.993），使得通过工艺时间精确控制膜厚成为可能。薄膜生长可划分为岛状区、柱状连续区和晶粒聚并区三个特征区域，各区具有不同的晶粒分布和表面形貌特征。粗糙度与膜厚线性相关（r²=0.9315），而晶粒尺寸在600 nm以上才显著增大。电学性能在400 nm后趋于稳定，接近体铜水平。体电阻率（1.79 μΩ·cm）和晶界反射系数（R=0.6）的确定为铜薄膜在光伏电极、集成电路互连等应用中的工艺窗口选择提供了实验依据：优先电学性能时400 nm左右已足够，需要更大粗糙度则可选择更厚膜层。后续工作将研究铜层形貌向光伏电池后续层的转移及其对光学性能的影响。

Flexfilm费曼仪器探针式台阶仪

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原文参考：《Research on the possibility of controlling the growth of thin copper layers deposited by DC magnetron sputtering 》