本研究用光谱椭偏仪（SE）和反射仪对 Si 衬底上的 SiO₂ 和 Al₂O₃ 薄膜做了比对测量，膜厚覆盖 10 nm 到 2000 nm，附带了六分量的不确定度预算。两种方法在所有样品上结果一致，偏差都在各自的不确定度范围内。椭偏仪在薄层（500 nm 以下）不确定度更低，反射仪在超过 1000 nm 的厚膜上反过来占优。在薄膜计量里，严格的厚度表征和可靠的不确定度评定是绕不开的基础活。费曼仪器（Flexfilm）全光谱椭偏仪可以非接触对薄膜的厚度与折射率的高精度表征，广泛应用于薄膜材料、半导体和表面科学等领域。

实验方法

样品清单：列出各样品的标称层厚、硅片厚度、加工方法和工艺温度

样品包括六种不同厚度的热氧化 SiO₂/Si 薄膜（标称10、60、103、512、1000、2000 nm），外加一个 ALD 法制备的 Al₂O₃/Si 薄膜（约 15 nm），制备后一直在洁净环境中保存。工艺条件依厚度而异：512 nm 以上的厚层走 1050–1100 °C 湿氧氧化路线，10–103 nm 的薄层用 800–950 °C 的 O₂ + HCl 氧化，Al₂O₃ 则是 100 °C ALD 沉积。

（a）光谱椭偏仪示意图（b）椭偏测量原理（AOI：入射角，Esi：垂直入射分量，Epi：平行入射分量，Esr：垂直反射分量，Epr：平行反射分量）

椭偏测量用Flexfilm全光谱椭偏仪（旋转补偿器，光谱192–1697 nm），在 65°、70°、75° 三个入射角下同步采 Ψ 和 Δ。建模在 CompleteEASE 里搭分层结构：从下往上依次是 Si–SiO₂ 界面层、主体氧化物层、Bruggeman EMA 粗糙度层（50% 材料 + 50% 空隙），Si 衬底和界面层的介电函数取自 Herzinger 等人的数据库。SiO₂ 用广义振子模型参数化、拟合中持续优化，自动满足 Kramers–Kronig 一致性。最小二乘优化走加权 Marquardt–Levenberg 算法，品质因子是 Drms。仪器靠 PTB 认证的 SiO₂/Si 标准片（5.7–994.4 nm）校准，每次测量前用制造商检查样品验一遍系统状态。

分光光度计简化示意图。LS：光源；DMC：双单色仪；C：斩波器；RD：参考探测器；P：偏振器；A：光阑；D：探测器

反射测量用Flexfilm分光光度计，配双单色仪（带宽 4 nm）和 UMA 附件。11° 入射角，370–830 nm 范围，s 和 p 偏振各采一次、取平均定层特性。这套方法的特色是不需要参考样品：反射率直接用绝对测量公式 R = (φs−φd)/(φ0−φd) 算。测完的反射谱再用 Richardson–Lucy 做带宽校正：厚膜的反射振荡又密又尖，校正影响大；薄膜振荡少、宽、甚至接近平坦，校正几乎看不出差别。数据处理走基于传递矩阵法的 MATLAB 代码，Si–SiO₂ 界面层和粗糙度层厚度固定、折射率直接用椭偏拟合的终值。这么做的目的是尽可能不让材料参数差异干扰层厚结果。

椭偏结果与不确定度

标称 2000 nm SiO₂层的 SiO₂/Si 样品的椭偏测量与建模谱图：（a）Ψ 谱；（b）Δ 谱。展示了 65°、70° 和 75° 三个入射角下的数据

 标称 15 nm Al₂O₃ 层的 Al₂O₃/Si 样品的椭偏测量与建模谱图：（a）Ψ 谱；（b）Δ 谱。展示了 65°、70° 和 75° 三个入射角下的数据

六个 SiO₂/Si 样品的模型都是双层底子：Si 衬底上 Si–SiO₂ 界面层（第 1 层）加 SiO₂ 主体层（第 2 层），60–2000 nm 的样品额外叠一层粗糙度。厚度非均匀性用层厚分布宽度（高斯半峰宽 δ）作拟合参数一并纳入。10 nm SiO₂太薄，加粗糙层对拟合没帮助，干脆不加。Al₂O₃/Si 走单层模型，折射率用 Cauchy 色散方程，常数当变量拟合。椭偏建模统一锁 4 nm 带宽，保守覆盖仪器本身的谱分辨率。

SiO₂/Si 样品（标称 2000 nm SiO₂）中 SiO₂ 层和 Al₂O₃/Si 样品（标称 15 nm Al₂O₃）中 Al₂O₃ 层的光学常数

看谱图：2000 nm SiO₂ 的 Ψ/Δ 在三个角度下振荡密集，模型跟实测贴得很紧；15 nm Al₂O₃ 则是平滑谱、没什么振荡。拟合出的 SiO₂ 折射率跟 Herzinger 文献值最多差 2.03×10⁻³（相对 0.15%），复现没问题。k 在全波段基本为零，Al₂O₃ 到紫外区（300 nm 以下）才有一点吸收。

椭偏层厚建模不确定度的评定示例

不确定度方面，标称 60 nm 以上样品的相对合成标准不确定度 ≤1.5%；10 nm SiO₂ 冲到 8.2%，15 nm Al₂O₃ 是 4.6%。

不确定度预算拆成六个分量。建模 umod：把层厚锁在偏离值上重拟合，看归一化 Drms 涨到 1.1 时的厚度区间，按矩形分布换算（umod = a/√3）。Drms 阈值取 1.1 是经验值——超过 2 就严重高估了。

拟合 ufit：算法自己吐的估计值，跟 umod 线性相加。参考标准片 uref 和 ufit,ref：按厚度最接近原则匹配 PTB 认证片。

仪器 ui：Ψ/Δ 空测偏差（0.1°/0.5°）和波长标尺 0.1 nm 往层厚方向传播。

重复性 ur：五片标准片各 10 次重装测量，保守取 0.01–0.02 nm。合成时 ufit 和 umod 线性加，其余均方根合，扩展不确定度 k=2（95% 置信）。1000 nm 以下样品 uref 扛大头，最厚两层则反过来，厚膜椭偏模型敏感度掉得厉害，合成不确定度甩开 uref 一大截。

反射结果与不确定度

SiO₂/Si 样品的反射率测量与拟合谱图：（a）标称 2000 nm SiO₂层；（b）标称 512 nm SiO₂层

反射仪的层模型顺着椭偏的路子走。Si–SiO₂界面层厚度按比例锁死：10 nm SiO₂ 配 1 nm，2000 nm 配 3 nm，中间插值。粗糙度层只在 2000 nm 样品上独立估，其余按工艺规律等比缩。折射率全用椭偏终值，测量范围内 SiO₂ 折射率跟文献差 1×10⁻⁵，换成文献值对 2000 nm 样品层厚的影响不到 0.02 nm。换句话说，反射分析靠文献数据就够了。

反射谱拟合质量不错。2000 nm 和 512 nm SiO₂ 的密集振荡在模型里都能准确复现。层厚分布宽度 δ 作为附加拟合参数一并解，但 10 nm SiO₂ 和 15 nm Al₂O₃ 太薄，反射谱结构不够用，δ 完全定不出来。

不确定度预算的拆解路子跟椭偏差不多。

umod：偏离层厚固定、放分布宽度自由重拟合，看拟合明显变差时的偏差。

uint 和 urgh：对比模型里有/没有界面层或粗糙层时拟合值的差。

仪器 ui 三合一：波长标尺 0.08 nm、入射角 0.1°、探测器非线性 0.08%，各自往层厚传播后均方合。

重复性 ur：多次重装测量的反射率标准差（0.1%）往层厚传播。带宽从 4 nm 收到 3 nm，层厚变化不到 0.01 nm，基本没影响。但三个最厚样品的 δ 胀了不少，2000 nm 从 11.4 nm 跳到 16.7 nm也不意外，厚膜振荡本来就对带宽更敏感。

方法对比

椭偏仪（dellip）与反射仪（drefl）测量的层厚值及各自扩展不确定度（Uellip 和 Urefl）的对比

椭偏仪与反射仪层厚结果的差值图

差值图一目了然：所有膜厚范围内，偏差都在不确定度容限里。薄膜段（<100 nm）不确定度小，两种方法贴得紧；厚膜段总不确定度拉大（主要来自椭偏建模），但仍在置信区间内兼容。

在宽膜厚范围内，椭偏和反射各有侧重：椭偏在 500 nm 以下测得更准，反射到了微米级厚膜反而不确定度更小。物理上说得通：反射信号里厚膜的密集振荡本身就是充足的信息源，而椭偏那边，膜越厚相位信息越复杂。不管用哪种方法，靠谱的层厚都得建立在准确的物理模型之上。到了复杂样品体系，如果手里只有反射数据，层厚和光学常数之间互相扯不清，这时候模型结构得盯紧，该调整就调整。多角度测量和适当的光谱范围能拔高椭偏灵敏度；反射仪只要有文献数据或工艺经验兜底，结果也不会差。

选椭偏还是反射，看膜厚、看材料、看你对不确定度能忍到什么程度就行。另外，这项工作的结果对开发薄膜厚度参考样品、搭建从高精度计量到产线快测的校准传递链，也有参考价值。

费曼仪器（Flexfilm）全光谱椭偏仪

技术支持：180-1566-6117

费曼仪器（Flexfilm）全光谱椭偏仪拥有高灵敏度探测单元和光谱椭偏仪分析软件，专门用于测量和分析光伏领域中单层或多层纳米薄膜的层构参数（如厚度）和物理参数（如折射率n、消光系数k）

n 先进的旋转补偿器测量技术：无测量死角问题。

n 粗糙绒面纳米薄膜的高灵敏测量：先进的光能量增强技术，高信噪比的探测技术。

n 秒级的全光谱测量速度：全光谱测量典型5-10秒。

n 原子层量级的检测灵敏度：测量精度可达0.05nm。

费曼仪器（Flexfilm）全光谱椭偏仪能非破坏、非接触地原位精确测量超薄图案化薄膜的厚度、折射率,结合费曼仪器（Flexfilm）全流程薄膜测量技术，助力半导体薄膜材料领域的高质量发展。

原文参考：《Comparison of thin-film thickness measurements using ellipsometry and reflectometry with uniform samples》