ITO薄膜与复合膜制备:台阶仪测厚及表面粗糙度表征
透明导电氧化物(TCO)薄膜在液晶显示、触摸屏和光伏器件里当透明电极,透过率得高、电阻还得低。ITO(氧化铟锡)透光导电俱佳、硬度高、耐磨、化学稳定,是目前用量最大的 TCO 材料。但铟(In)储量有限、原料昂贵,传统工艺还易引入结构缺陷,透光与导电两头难兼顾。更麻烦的是,膜越薄透过率越高,电阻却随之上升,厚度与导电性怎么平衡,一直是行业里的老难题。Flexfilm费曼仪器探针式台阶仪可以实现表面微观特征的精准表征与关键参数的定量测量,精确测定样品的表面台阶高度与膜厚,为材料质量把控和生产效率提升提供数据支撑。
真空退火在理顺 ITO 晶体结构、压低缺陷、把载流子迁移率提上来这几点上被证明有效,导电性随之改善。还有人往 TCO 中间夹金属层,做成 TCO/metal/TCO(比如 ITO/Ag/ITO、AZO/Ag/AZO),高透过率保住的同时把电阻压下来;夹心层以往爱用 Au、Ag 这些贵金属,铜导电不差又便宜,却少有人认真试。本文顺着这两条线走:一条用射频磁控溅射做单层 ITO 再真空退火,看溅射功率和基底温度的影响;另一条用射频加直流交替溅射做 ITO/Cu/AZO 三层复合膜,看 Cu 厚度和退火温度。从头到尾,膜厚和表面粗糙度都交给金属探针台阶仪来量,后面的光电行为怎么变,全靠这套数据来解释。
薄膜晶体结构示意图
实验方法
薄膜制备及研究实验设计工艺流程图
基底为15×15×1 mm石英玻璃载玻片,依次经丙酮、去离子水、无水乙醇各超声清洗 20 min,N₂吹干后保存。单层ITO在磁控溅射系统上射频沉积,常温、本底真空 5×10⁻⁴ Pa、Ar 流量 40 sccm、溅射气压 0.6 Pa、样品台转速 10 r/min,沉积后于 300℃、0.6 Pa 真空退火 30 min,升温速率 25℃/min。ITO/Cu/AZO 先射频沉积 50 nm ITO(100 W),再直流沉积 0–20 nm Cu(50 W),最后射频沉积 50 nm AZO(100 W),靶基距 100 mm、室温制备;退火组固定膜层为 45 nm/10 nm/45 nm,在 150–600℃ 间真空退火。测什么、怎么测也交代清楚:台阶仪让触针贴着样品表面走,记下探针高度变化,膜厚和粗糙度(Ra)就出来了;四探针读数方阻和电导率;XRD 靠布拉格方程定晶向和物相;SEM 配 EDS 看形貌和元素;紫外-可见分光光度计管透过率;品质因数照 FOM = T¹⁰/Rs 算。
实验结果
不同功率下制备的ITO薄膜的膜厚和生长速率曲线
单层ITO这边,台阶仪给出的结果是功率越大、膜越厚、长得也越快:60 W 时 4.9 nm/min,300 W 时 25.08 nm/min、膜厚 501.6 nm。可见光平均透过率随功率升高从 90.3% 滑到 85.9%,方阻则先降后升再降;退火之后,除了 300 W 那片,方阻全都往下走,120 W 退火完综合最好,透过率过 90%、方阻 29.51 Ω/□、品质因数 1.26×10⁻² Ω⁻¹。基底温度从 25℃ 拉到 225℃,台阶仪看到膜厚稳在280–300 nm、表面也更平,75℃ 时方阻最高 86.62 Ω/□,到 225℃ 时降到 32.22 Ω/□,其中 25℃ 样品退火后透射率涨得最猛;不退火的话,225℃ 基底温度那片综合最佳(88.9%、33.2 Ω/□、9.6×10⁻³ Ω⁻¹)。
不同 Cu 膜厚度的 ITO/Cu/AZO 表面粗糙度曲线图
ITO/Cu/AZO 这边,台阶仪看到粗糙度随Cu增厚从11.75 nm一路爬到84.95 nm,XRD 沿(111)择优,EDS 里 Cu 占比从 0 涨到 7.99%。不含 Cu 的样品可见光平均透过率最高,84.19%;含 Cu 的因金属层表面等离子体共振(SPR)效应,反倒是Cu越厚、透过率越高、方阻越低,Cu到20 nm时品质因数顶到 7.18×10⁻³ Ω⁻¹。退火之后结晶性大步提升、改沿(222)择优,300℃ 时各层晶粒尺寸偏大;台阶仪加一轮重复验证坐实,退火本来是压粗糙度的,原实验里 300℃ 粗糙度异常飙升,根子在溅射速率不稳。可见光透过率在 150℃ 退火时最高 80.53%,电导率随退火升温一直走强,600℃ 时方阻最低 36.16 Ω/□、电导率 24.96×10² S/cm;综合看还是 150℃ 退火最好,品质因数 2.12×10⁻³ Ω⁻¹,压过同工艺的单层 ITO(方阻 92.89 Ω/□)和 AZO。
磁控溅射的参数和真空退火搭在一起调,能把ITO和ITO/Cu/AZO薄膜的厚度、粗糙度跟光电性能都拢到合适的区间。铜当夹心层便宜,退火再配得巧,复合膜的综合品质能明显抬上去。台阶仪交出的膜厚和粗糙度数据,是看懂透光率、导电性和结晶行为怎么变的根基,整篇工艺优化也靠它指路。往后再做,溅射气氛、退火气氛、柔性基底这些方向都值得探一探,给显示和光伏用的透明电极找一条更省成本的路。
技术支持:180-1566-6117
在半导体、光伏、LED、MEMS器件、材料等领域,表面台阶高度、膜厚的准确测量具有十分重要的价值,尤其是台阶高度是一个重要的参数,对各种薄膜台阶参数的精确、快速测定和控制,是保证材料质量、提高生产效率的重要手段。
✔ 配备500W像素高分辨率彩色摄像机
✔ 亚埃级分辨率,台阶高度重复性1nm
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原文参考:《ITO及复合结构薄膜的制备与性能影响研究》